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用等静压机成型,经高温烧成的高纯氧化镁坩埚比泥浆浇注制品的抗热震性好。制品在稀有金属冶炼、铂族金属及其合金净化提纯的使用时,寿命长、效果好。
(1)原料。电熔高纯氧化镁原料的化学成分:MgO 99.70%,SiO2 O.15%,Al2O3<0.10%,CaO 0.14%,Fe2O3微量。其显微结构全部由方镁石组成,无硅酸盐玻璃相。最小晶粒为360um,最大晶粒力1400mm,一般为700~1400um。
(2)破粉碎。电熔高纯氧化镁块在专用的设备上进行破粉碎,使其粒度全部小于0.5mm。然后经过强磁选机严格除铁,最后在刚玉质球磨罐和刚玉球研磨介质中细磨35〜40h。细磨后电熔料的粒度组成为:小于20um
70%,小于2um30%。
为防止已研磨好的电熔氧化镁细粉产生水化,粉料必须装在密封的塑料袋中,而且保存期不超过3个月。
(3)成型。氧化镁坩埚等制品在湿法等静压机中成型。模具使用橡胶外套、钢制模芯。模具的放尺率为9%。装料时有两种装料方法:其一是芯部装料;其二是周边装料。橡胶套4钢模芯的合口处要用细铁丝捆牢。成型压力为150~200MPa。
(4)烧成。坩埚等连体经打磨整形后不需干燥,放在刚玉质或高純镁质的匣钵内,并用高纯电熔镁砂做垫砂(0.1-0.5mm),在高温窑炉内经1800℃保温4h烧成,总烧成时间约为25~35h。
(5)制品性能,等静压成型的高纯氧化镁坩埚的理化性能见表1-1。
表1-1 坩埚的理化性能
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