申请(专利)号：CN202410087150.4

申请日：2024-01-22

授权公告号：CN117963958B

授权公告日：2026-10-09

申请人：大连理工大学

地址：116024 辽宁省大连市甘井子区凌工路2号

发明人：叶俊伟 宫云启 仲剑初 林源

主分类号：C01F5/28

分类号：C01F5/28

代理机构：大连理工大学专利中心

代理人：温福雪

主权项：

1.一种固液相反应制备高纯氟化镁的方法,其特征在于,步骤如下：步骤1：在保护气氛条件下,将金属镁原料、溶剂1和反应助剂混合,在一定温度下搅拌反应,反应完全后,将反应混合物过滤、蒸发浓缩,得到镁化合物溶液;金属镁原料为纯度大于99%的镁锭、镁棒或镁颗粒;溶剂1为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、甲酸、乙酸中的一种;金属镁原料与溶剂1的质量比为1:5～1:200;反应温度为30～130℃;反应助剂为甲醇镁、甲酸镁、乙酸镁、碘、四氯化碳、氯化汞中的一种;反应助剂的用量为镁化合物溶液质量的0.001～0.80%;步骤1中所用保护气氛为高纯氮气或氩气;步骤1中所用过滤为膜过滤,孔径尺寸为0.45～2μm;步骤2：将步骤1中得到的镁化合物溶液置于反应釜中,加入反应溶剂,在一定温度、一定压力下进行溶剂热处理4～18小时,之后冷却至室温,对混合物进行过滤分离得到含镁固体,并将得到的溶液进行蒸馏实现溶剂1循环使用;反应溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种;镁化合物和溶剂的质量比为1:5～30;反应温度为80～120℃;反应压力为0.1～2.0Mpa;步骤3：将步骤2得到的含镁固体和溶剂2在聚四氟内衬反应釜中混合均匀后,加入氢氟酸,搅拌反应完全后经离心过滤、洗涤、干燥、煅烧得到高纯氟化镁;溶剂2为甲醇、乙醇、水中一种;含镁固体和溶剂2质量之比为1:0.5～1:10.0;反应温度为5～60℃;氢氟酸质量分数为20～50%;氢氟酸和含镁固体质量比为1:0.2～1:2.5;干燥温度为100～180℃,干燥时间为5～48h;煅烧温度为400～600℃,煅烧时间为1～5h。

摘要：

本发明属于高纯化学品制备技术领域,提供一种固液相反应制备高纯氟化镁的方法,主要是将金属镁原料和溶剂在保护气氛条件下混合反应,分离获得镁化合物,再在一定温度和压力下转化得到含镁固体,之后再与氢氟酸反应,经过滤、洗涤、干燥得到高纯氟化镁。整个工艺简单易控制,成本低、环境友好,可以有效避免氟化产品成胶难于分离等问题,氟化镁产品纯度可以达到99.999%以上,能够满足晶体材料、光学材料等领域对其纯度的要求。