01试验

1.1试验原料及设备

样品原料为市售微米级碳化硅粉体，其粒度为600目，密度为3.12g·cm-3。图1为碳化硅粉体原粉的SEM照片，从中可看到，粉体的棱角突出，形状各异，有方形、锥形、菱形及片状等形状，粉体的球形度差;但其优点是粉体的粒度分布比较窄，粒度较均匀。

试验设备为：行星式齿轮球磨机QM-ISP-2-CL (南京大学仪器)，100ml的钢质球磨罐，日本电子JSM-6700F场发射型扫描电子显微镜(Scanning electron microscopy,SEM), 金相显微镜图像分析软件， 1400℃井式马弗炉。

1.2试验方案设计和过程

试验采取低能球磨法。该球磨法是在前期的工作中总结出的经验，其工艺参数为: 去离子水和碳化硅粉体配制的固含量为40%的浆料，磨介钢球和碳化硅浆料的质量比为5:1, 100ml的钢质球磨罐，转速为80r·min-1, 球磨时间为20h。

工艺流程如下：将10g碳化硅粉体放千25ml的坩埚内，一起置于马弗炉内(误差范围5℃), 在空气气氛中分别在温度为800、900、1000、1100、1150、1200、1300、1350℃下分别保温3、10、20h,以观察氧化技术的温度和保温时间在最佳的低能球磨工艺上对碳化硅粉体的球形度、伸长度及颗粒形状的影响。

02试验结果与分析

2.1氧化技术的温度对碳化硅粉体伸长度和球形度的影晌

对碳化硅粉体分别在800、900、1000、1100、1150、1200、1300、1350℃下保温3h氧化，并结合最佳的球磨工艺对碳化硅粉体进行整形。图2示出了碳化硅粉体氧化技术的温度和颗粒研磨效果之间的关系。

从图2可以看出，氧化温度在1150℃之前，随着温度的增加，碳化硅粉体的球形度、伸长度也都在增加，但到了1250℃之后，球形度和伸长度随温度升高开始下降，所以1150℃是氧化的最佳温度，也是最稳定的时候，也可以认为此时碳化硅的棱角已经完全氧化，经过长时间的低能球磨就可以得到较好的球形度和伸长度。至于碳化硅粉体的球形度和伸长度在1250℃氧化后突然降低，分析可能是因碳化硅氧化过千激烈，达不到良好的球磨效果。

2.2氧化技术的保温时间对碳化硅粉体伸长度、球形度的影响

碳化硅粉体在最佳氧化温度1150℃下分别保温3、10和20h, 结合最佳的球磨工艺对碳化硅粉体进行整形。图3示出了碳化硅粉体氧化技术的温度和颗粒研磨效果之间的关系。从图3可以看出，随着保温时间的变化，碳化硅的研磨效果也有明显的变化。这也充分体现了氧化技术与球磨技术结合具有很重要的意义， 二氧化硅和碳化硅之间的硬度等性能不一样，因此两者工艺相结合，得到了更好的整形效果。

从图3可以看到，随着氧化保温时间的延长，棱角氧化得更加彻底，结合最佳球磨工艺时，研磨效果也就更加明显。但随着氧化保温时间的延长，在经球磨工艺控制碳化硅粉体的形状时，几乎没有被粉碎的，颗粒的粒度也没有大的变化。

在1150℃下经不同保温时间氧化后，再经球磨整形得到的碳化硅粉体的球形度、伸长度如图4所示。从图4可看到，随着保温时间的增加，碳化硅球形度先变化得比较快，但是在5h之后，碳化硅球形度的增加较为缓慢。这是由千保温时间较短时，碳化硅颗粒的棱角还没有完全发生氧化，因此球形度会随着保温时间的延长而迅速增大，但是当碳化硅颗粒的棱角氧化完全后，其球形度就不会随着碳化硅氧化保温时间的增加而快速增大了。

从图4还可看到，碳化硅粉体的伸长度也在不断增加，碳化硅颗粒的长径和短径不断变得相等，长一径不断地变短，这可以说明两方面的问题：方面说明碳化硅粉体的长径随着时间增加不断发生氧化，并且相对别的地方氧化的较快;另一方面说明碳化硅粉体在球磨工艺的时候，长泾在不断地被磨短。

03结论

(1) 通过氧化技术的不同温度点和保温时间试验，结合最佳球磨工艺参数试验得出，将碳化硅粉体颗粒的棱角在1150℃下保温5h氧化后，再利用Si02和SiC的硬度不同在最佳球磨工艺参数下球磨，可得到颗粒伸长度、球形度最佳的碳化硅粉体。

(2)将最佳的球磨工艺和氧化技术相结合，可以得到生产所需形状的碳化硅粉体。