申请(专利)号：CN202110650769.8

申请日：2021-06-11

授权公告号：CN113387814B

授权公告日：2023-06-13

多次公布：CN113387814A

申请人：兰州理工大学

地址：730050 甘肃省兰州市七里河区兰工坪路287号

发明人：赵鹬 李潜潜 李红伟 李宁 范宗良 王东亮 李贵贤

主分类号：C07C209/62

分类号：C07C209/62;C07C211/50;B01J21/10

代理机构：西安汇恩知识产权代理事务所(普通合伙)

代理人：张伟花

主权项：

1.一种以菱镁矿石和氢氧化钠为混合处理剂的TDI残渣水解方法,特征在于：包括以下步骤：S1、将TDI的固体残渣粉碎;S2、以甘油为反应介质,将TDI残渣加入,其中TDI残渣和甘油的质量比为1:3～1:10,然后加热溶解,其中溶解温度为120-160℃,溶解时间为0.5～2h,得TDI残渣甘油混合液;S3、向TDI残渣甘油混合液中加入菱镁矿石和氢氧化钠溶液在常压下进行水解反应,所述菱镁矿石不需进行焙烧预处理,TDI残渣和菱镁矿石用量的质量比为1:0.5～1:0.6,反应温度为90～150℃,反应时间为0.5～2h;S4、将反应产物离心分离或过滤进行固液分离,将所得液相用饱和氯化钠溶液盐析,再用乙酸乙酯萃取,最后将有机层减压蒸馏得TDA,称量计算其水解产率。

摘要：

本发明提供了一种以菱镁矿石和氢氧化钠为混合处理剂的TDI残渣水解方法,包括以下步骤：S1、将TDI的固体残渣粉碎;S2、以甘油为反应介质,将TDI残渣加入后加热溶解,得TDI残渣甘油混合液;S3、向TDI残渣甘油混合液中加入菱镁矿石和氢氧化钠溶液在常压下进行水解反应;S4、将反应产物离心分离或过滤进行固液分离,将所得液相盐析、萃取,最后将有机层减压蒸馏得TDA,称量计算其水解产率。相对于传统的在超临界状态下TDI残渣分解的条件,本发明中TDI残渣分解的反应在温和的条件下就可以完成,降低了对设备的损耗同时也提高了设备的安全性,同时该方法的处理剂成本低廉且易常见,水解收率也相对于传统的高,便于TDI残渣的处理。